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基本信息

项目名称:
有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅
小类:
能源化工
简介:
铅污染正悄悄地侵入人们的生活,在不经意中对人造成伤害。火焰原子吸收光谱法是金属元素分析中常用的方法之一,但在分析元素含量极低或组成复杂的试样时,往往需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。分析化学家一直在寻找快速,简便,低廉和对环境友好的富集方法。有机悬浮固化分散液-液微萃取法是在分散液-液微萃取法基础上选用一类特殊的萃取剂,是一种新型的集萃取和富集为一体的前处理技术。
详细介绍:
铅污染正悄悄地侵入人们的生活,在不经意中对人的身体造成无法逆转的损害。火焰原子吸收光谱法是金属元素分析中常用的方法之一,但在分析元素含量极低或组成复杂的试样时,往往需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性。分析化学家一直在寻找快速,简便,低廉的富集方法。有机悬浮固化分散液-液微萃取法是在分散液-液微萃取法基础上选用一类特殊的萃取剂,是一种新型的前处理技术。本该方法集采样、萃取和浓缩于一体,为检测水样中的痕量铅提供了新的研究方法。 本研究以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂建立了悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,萃取剂体积为90.0 μL,分散剂体积为 1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,富集8.00 mL样品溶液,铅的检出限为1.12 μg/L,富集倍率为16.0,线性范围5.00~600.00 μg/L,对含有20.00 μg/L 和600.00 μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率在90.1%~100.7%。

作品专业信息

撰写目的和基本思路

目的:建立富集检测实际样品中的痕量金属的新方法;基本思路:利用液-液微萃取富集技术联用光谱仪器检测痕量金属离子,优化富集测定条件并应用于实际样品的测定。

科学性、先进性及独特之处

科学性:光谱法是检测重金属离子的常用方法,各项工作开展顺利,实验室设备条件满足要求;先进性:液-液微萃取是近年来出现的一种新兴的富集分离技术,具有使用有机溶剂少、快速、方便易于操作等优点,已被广泛应用多个领域;独特性:以DDTC为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂建立了悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。

应用价值和现实意义

实际应用价值:金属元素在样品中虽然含量较低,但对环境、水、土壤、食品等污染较大,且具有不可降解性,长期累积对生物危害很大。金属离子的含量,特别是重金属离子的含量测定是食品、环境等工农业生产中必备环节。现实意义:利用液-液微萃取技术富集检测重金属离子具有有机溶剂使用少、快捷、方便和灵敏等优点,在化学、生命科学和环境科学研究中应用广泛。

学术论文摘要

摘 要: 以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂建立了悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,萃取剂体积为90.0 μL,分散剂体积为 1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,富集8.00 mL样品溶液,铅的检出限为1.12 μg/L,富集倍率为16.0,线性范围5.00~600.00 μg/L,对含有20.00 μg/L 和600.00 μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率在90.1%~100.7%。

获奖情况

论文于2011年5月被中文核心期刊《化学研究与应用》录用。

鉴定结果

被中文核心期刊《化学研究与应用》录用。

参考文献

[1] Korn M G, Andrade J B, Jesus D S, et al. Separation and preconcentration procedures for the determination of lead using spectrometric techniques[J]. Talanta, 2006, 69(1): 16–24. [2] Wagner H P. Determination of Lead in Beer using Zeeman Background-Corrected Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[J]. Journal of the American Society of Brewing Chemists, 1995, 53(3): 141-144. [3] 寇兴明, 印红玲. PAN胶束增溶光度法测定铝合金中铜[J]. 化学研究与应用, 2001, 13(2): 180-181. [4] 孙汉文, 温晓华, 梁淑轩. 悬浮体进样—基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉[J]. 光谱学与光谱分析, 2006, 26(5): 950-954. [5] Matoso E, Kubota L T, Cadore S. Use of Silica Gel Chemically Modified with Zirconium Phosphate for Preconcentration and Determination of Lead and Copper by Flame Atomic Absorption Spectrometry[J]. Talanta, 2003, 60(6): 1105-1111. [6] 王莹莹, 赵广莹, 常青云, 等. 悬浮固化液相微萃取技术研究进展[J]. 分析化学, 2010, 38(10): 1517-1522.

同类课题研究水平概述

环境样品分析中,被分析监测的对象往往是大量样品中的微量、痕量的物质,其中痕量金属离子的分析更是一项对复杂混合物中痕量组分的分析,因此,要求分析技术和分析仪器具有灵敏度高、检测限低、准确性好等特点。面对日益复杂的分析对象,经常要求进行ng/mL甚至pg/mL数量级的组分分析,采用现代分析仪器直接测定往往比较困难,因此需要借助分离富集技术与之相配合。 2006年,Assadi等首次报道了一种新型样品前处理技术,即分散液-液微萃取:首先向样品溶液中加入一定体积的萃取剂和分散剂混合溶液,经振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取溶剂进样分析。DLLME作为痕量金属分离富集的方法,能与多种检测方法联用,包括原子吸收光谱法、可见分光光度法、原子发射光谱法等。Bidari和Zeini Jahromi均采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂,分别应用DLLME-GFAAS测定水样中硒、镉的含量,硒的检出限和富集倍数分别为0.05 µg/L、70,镉的检出限和富集倍数分别为0.0006 µg/L、125。 2007年Mohammad和Yamini等人首次提出悬浮凝固化液相微萃取技术。该方法采用的萃取剂具有低密度,低毒且低熔点(接近室温)等特点,在低温下易固化,从而方便富集后液滴收集。它具有简单、准确、精度高、低成本、环境友好型和高富集倍率等优点。Dadfarnia等采用双硫腙作为金属离子配位剂,应用SFO-LPME-GFAAS联用进行了水样(自来水、河水、海水)中铅的含量测定,检出限为0.9 ng/L,相对标准偏差小于5.4%,富集倍数高达500倍。然而,SFO-LPME所需的萃取时间较长,这一点不满足快速分析的要求。为了克服这种限制,出现了一种将DLLME 与LPME-SFO相结合的新的萃取技术--悬浮固化分散液-液微萃取(DLLME-SFO)。在这种分析方法中,其萃取时间与DLLME相当,比SFO-LPME要短。具体过程是首先在样品中加入一定量(6-150 μL)的萃取剂,然后加入一定量的分散剂,混合均匀后在离心机上离心,冰浴一定时间,萃取剂固化之后将其取出,在室温下即可迅速融化,用微量进样器吸取适量萃取剂,然后上火焰原子吸收进行分析。目前国内外相关研究均处于起步阶段,相关论文报道极少。
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